顯微共焦拉曼光譜儀作為一種高精度分析儀器，在材料科學、生物醫(yī)學、環(huán)境監(jiān)測等多個領域發(fā)揮著重要作用。為了確保其測量結果的準確性和可靠性，制定并執(zhí)行嚴格的檢定規(guī)程顯得尤為重要。本文將圍繞顯微共焦拉曼光譜儀的檢定規(guī)程進行詳細闡述，為相關操作人員提供指導。
一、檢定規(guī)程概述
顯微共焦拉曼光譜儀的檢定規(guī)程旨在通過一系列標準測試，評估儀器的光譜穩(wěn)定性、重復性、靈敏度、光譜分辨率等關鍵性能指標，確保儀器在使用過程中滿足預定要求。檢定過程應嚴格按照制造商提供的操作手冊及國家相關標準執(zhí)行。
二、光譜穩(wěn)定性與重復性檢定
1.重復性檢定
重復性檢定是考察儀器性能穩(wěn)定性的重要指標之一。具體操作為：
?。?）光柵移動測試：每次檢測時，光柵從0波數(shù)移動至最大波數(shù)，再回到檢測位置（0波數(shù)）。使用表面拋光的單晶硅作為樣品，掃描范圍設定為100~4500 cm^-1，重復不少于30次。
?。?）觀察結果：記錄每次掃描的硅一階峰位置，確保其重復性優(yōu)于預定標準（如±X cm^-1）。
2.穩(wěn)定性檢定
穩(wěn)定性檢定在光柵不動的條件下進行，具體步驟為：
固定掃描范圍：使用表面拋光的單晶硅，掃描范圍限定在100~1000 cm^-1，重復不少于30次。
觀測結果：觀測硅一階峰中心位置的穩(wěn)定性，確保其變化范圍在允許范圍內（如≤±X cm^-1）。
三、儀器靈敏度檢定
1.一般性實驗條件
?。?）檢測條件設置：激光輸出功率約為20mW，波長選擇514nm或532nm，狹縫寬度設為50微米，曝光時間60秒，累加次數(shù)5次（或曝光時間100秒，累加次數(shù)3次）。
?。?）檢測對象：檢測硅三階峰，信噪比越高越好。
?。?）光柵與顯微鏡頭：光柵刻線應大于等于1800刻線，binning=1，顯微鏡頭選用X50或X100。
2.高分辨或共焦實驗條件
?。?）在高分辨或共焦實驗中，檢測條件需進一步優(yōu)化：
?。?）狹縫寬度：減小至Renishaw儀器的≤20微米。
?。?）其他條件：保持激光輸出功率、波長、曝光時間、累加次數(shù)等參數(shù)不變，光柵刻線仍應大于等于1800刻線。
四、光譜分辨率檢定
光譜分辨率是衡量儀器性能的另一重要指標。檢定方法為：
1.實驗條件：狹縫寬度小于30微米，曝光時間1秒，使用大于等于1800刻線的光柵，binning=1，顯微鏡頭為X50或X100。
2.檢測對象：使用氖燈585nm線進行半高寬測量，以評估光譜分辨率。
五、橫向與縱向空間分辨率檢定
1.橫向空間分辨率
（1）樣品與檢測：使用表面拋光的單晶硅，采用100×物鏡，垂直硅片斷裂邊做線Mapping，Mapping步長0.2μm。
?。?）觀測結果：記錄硅520拉曼信號強度在掃描過程中的變化曲線，計算強度從最弱到較強變化經過的空間距離的一半作為橫向空間分辨率。
2.縱向空間分辨率
?。?）深度序列掃描：對硅片表面進行深度序列掃描，掃描范圍從表面以上10μm到表面以下10μm，步長為1μm。
（2）觀測結果：記錄硅520拉曼信號的強度變化，計算強度變化曲線的半高全寬（FWHM）作為縱向空間分辨率。
六、阻擋激光水平檢定
檢測不同波長（如514nm、532nm、633nm、785nm）激光對硅一階峰（520cm^-1）的影響，觀測激光線強度與硅一階峰強度的比值，確保激光阻擋水平滿足要求。
測試實例：（Sulfur:激發(fā)波長：532nm）
七、結論
顯微共焦拉曼光譜儀的檢定規(guī)程是確保儀器性能穩(wěn)定和測量結果準確的重要保障。通過嚴格的重復性、穩(wěn)定性、靈敏度、光譜分辨率及空間分辨率等檢定項目，可以全面評估儀器的性能指標，為科研和工業(yè)生產提供可靠的數(shù)據(jù)支持。操作人員應嚴格按照規(guī)程執(zhí)行檢定工作，確保儀器的正常運行和數(shù)據(jù)的準確性。
以下分享兩張顯微共焦拉曼光譜儀的展示圖：
